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    光復新聞

    提高化學分析結(jié)果準確度的方法

    發(fā)布日期:2022/07/04


    誤差的存在是符合分析化學規(guī)律的,一般來說,不同行業(yè)、不同樣品以及不同的測試目的與方式,對其要求不相同。一般而言,工業(yè)分析允許相對誤差較大,一般在百分之幾,而相對原子量的測定則對相對誤差的要求較小,一般常量分析分析誤差要求小于0.2%。在化學分析中,只有對誤差產(chǎn)生的原因和規(guī)律掌握了解,完善化學原理,以科學的試驗方法進行試驗,提高實驗儀器的精確程度,就可以減少誤差的出現(xiàn)。


     1.減少測量誤差,提高分析結(jié)果的準確度

    準確度的測定一般采用加標回收率的方式,即為在待測樣品中加入一定的標準物質(zhì),在實驗過程中進行規(guī)范化操作后,進行回收率測定,這是目前實驗中常見的一種方式,通過多次的實驗測量,便可以有效地發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)誤差。

    對一些具有差異性和爭議性的測量結(jié)果進行比較,將測試值進行分析,根據(jù)結(jié)果與比較值進行準確度估計。再就是由于環(huán)境、試劑等外部因素等造成的誤差,往往采取空白試驗的方式,以修正實驗結(jié)果。


    2.增加平行測定次數(shù)

    平行測定次數(shù)越多,其平均值就越接近真值,這就要求在化學分析中進行多次平行測定,一般要求2~4次,然后進行平均值計算。在標準滴定溶液濃度的標定中,一般要求有兩人以上操作,每人操作次數(shù)不少于4次,而平行試驗次數(shù)則要求不少于8次,不同的試驗要求進行的平行測定次數(shù)不同,一般來說,要提高試驗結(jié)果的準確度,進行多次試驗是一種最直接的方法。


    3.選擇合適的分析方法

    不同的分析方法引起不同的準確度,在選擇分析方法時,要根據(jù)試驗對準確度的要求以及試驗中的組分含量的要求進行選擇,同時進行分析方法比較,選擇最 佳的分析方法。例如,采用K2Cr2O7滴定法進行鐵質(zhì)量分數(shù)的測定實驗,測得其結(jié)果為50.10%,方法的相對誤差是0.2%,那么鐵的質(zhì)量分數(shù)范圍應當在50.02%~50.18%,如果采用直接比色的方式,其相對誤差則為2%,其結(jié)果與真值間的距離就變大了,所以,由此看來,利用儀器分析方法較好。


    4.消除系統(tǒng)誤差

    一是,進行檢查。在試驗之處對試驗環(huán)境、儀器、試劑和水等試驗所需的物品進行檢查,確定試驗用品符合實驗要求。在實驗過程中,要及時檢查分析儀器,對分析儀器不準確引起的誤差及時矯正,例如,氣相色譜儀器使用標準其體液體進行校準,pH計要根據(jù)要求使用標準溶液進行校準。

    二是,進行對照試驗。其一,進行樣品比較,即為將被測樣品與已經(jīng)測驗過且結(jié)果準確的樣品進行對照試驗,以準確物質(zhì)和準確樣品作為比較參照,進行試驗分析,例如,對鉀離子與鈉離子標準溶液進行色譜分析,其中,使用標準的溶液,水中含有適度甲醇。其二,進行方式比較,即,為運用標準方法與其他方法進行對照試驗,通過方法對比,進行分析犯法的選擇,進而避免系統(tǒng)誤差。

    三是,進行空白試驗,在不加被測分組的情況下,按照實驗要求進行同樣的步驟操作,獨立完成試驗,其所得結(jié)果就為空白值。


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